水分測定中的注意事項

⑴全水分測定中防水止水分的變化

    在全水分測定中，關鍵問題是要使試樣保持其原有的含水狀態，即在制備和分析過程中不吸水也不失水。為此，可采取以下措施：

    a.將全水試樣保存在密封良好的容器中，并放在陰涼的地方；

    b.制樣操作要快，好用密封式破碎機；

    c.進行全水分測定的煤樣不宜過細，如要用較細的試樣進行測定，則應該用密封式破碎機或用兩步法進行測定----先破碎成較大顆粒測其外水，再破碎到較細顆粒測其內水。

    ⑵水分測定中防止煤樣的氧化

    在用加熱干燥失重法測定水分時，要防止樣品氧化。氧化會使煤樣增重，從而使測定結果偏低。這對于年輕煤、風化煤影響尤其大。為了克服這一問題，一般采取兩種措施：一種是在真空會惰性氣氛中加熱，避免煤與氧接觸；另一種是適當提高加熱溫度以盡量縮短加熱時間，來減弱氧化程度。

    ⑶水分測定必須使用帶鼓風的干燥箱，在鼓風的情況下進行干燥。

    試驗表明，在鼓風情況下，水分蒸發比較完全，測定值均高于不鼓風情況下測得的水分值。鼓風比不鼓風容易達到恒重，測定時間短，減少了煤氧化的程度。

    ⑷全水分樣品送到實驗室后立即稱重，盡快測定。

    ⑸稱樣盡可能快。干燥器中的干燥劑要經常更換，稱量瓶取出立即蓋蓋，稍冷后放入干燥器中，盡量防止水分的變化。

    ⑹稱樣的臺稱或天平的精密度要合適，不能用大稱量少量的樣品。